提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

　　提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

　　1 選擇合適的分析方法

　　(1) 根據(jù)試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。

　　(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾，采用適當(dāng)?shù)难诒位蚍蛛x方法。

　　(3) 對于痕量組分，分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求，可先定量富集后再進行測定 .

　　2 減小測量誤差

　　→稱量：分析天平的稱量誤差為±0.0002g，為了使測量時的相對誤差在0.1%以下，試樣質(zhì)量必須在0.2 g以上。

　　→滴定管讀數(shù)常有±0.0l mL的誤差，在一次滴定中，讀數(shù)兩次，可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小于0.1%，消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上，最好使體積在25 mL左右，一般在20至30mL之間。

　　→微量組分的光度測定中，可將稱量的準(zhǔn)確度提高約一個數(shù)量級 。

　　3 減小隨機誤差

　　在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測定次數(shù)愈多，平均值愈接近真實值。因此，增加測定次數(shù)，可以提高平均值精密度。在化學(xué)分析中，對于同一試樣，通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。

　　4 消除系統(tǒng)誤差

　　由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的，因而找出這一原因，就可以消除系統(tǒng)誤差的來源。有下列幾種方法。

　　(1)　對照試驗 -contrast test

　　(2)　空白試驗 - blank test

　　(3)　校準(zhǔn)儀器 -calibration instrument

　　(4)　分析結(jié)果的校正 -correction result

　　(1)　對照試驗

　　→與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進行對照 ;

　　標(biāo)準(zhǔn)試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。

　　→與其它成熟的分析方法進行對照 ;

　　國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法。

　　→由不同分析人員，不同實驗室來進行對照試驗。

　　內(nèi)檢、外檢。

　　(2) 空白試驗

　　空白實驗：在不加待測組分的情況下，按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進行實驗，所測定的結(jié)果為空白值，從試樣測定結(jié)果中扣除空白值，來校正分析結(jié)果。

　　消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差，但空白值不可太大。

　　(3)　校準(zhǔn)儀器

　　儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差，通過校準(zhǔn)儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等，在精確的分析中，必須進行校準(zhǔn)，并在計算結(jié)果時采用校正值。

　　(4)　分析結(jié)果的校正

　　校正分析過程的方法誤差，例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ，因硅酸鹽沉淀不完全而使測定結(jié)果偏低，可用光度法測定濾液中少量的硅，而后將分析結(jié)果相加。