氨氮測定中水樣的預(yù)處理方法

　　樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。

　　一、絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

　　1、儀器：l00ml具塞量筒或比色管。

　　2、試劑

　�、�10%硫酸鋅溶液:稱取log硫酸鋅溶于水，稀釋至100m1。

　　②25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至l00m1,，貯于聚乙烯瓶中。

　�、哿蛩�，ρ=1.84。

　　3、步驟：取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液2Oml。

　　二、蒸餾法：調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。

　　1、儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。

　　2、試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。

　　1）、無氨水制備：

　�、僬麴s法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　�、陔x子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。

　　2）、1mol/L鹽酸溶液。

　　3）、1mol/L氫氧化鈉溶液。

　　4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽�！�.·一、

　　5）、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）。

　　6）、防沫劑，如石臘碎片。

　　7）、吸收液：

　�、倥鹚崛芤海悍Q取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　�、诹蛩幔�H2SO4）溶液：0.01 mol/L。

　　3、步驟

　�、僬麴s裝置的預(yù)處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶內(nèi)殘液。

　�、诜秩�250m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200m1時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。

　�、鄄捎盟岬味ǚɑ蚣{氏比色法時(shí)，以50m1硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。

　　4、注意事項(xiàng)

　�、僬麴s時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。

　　③水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。