離子色譜儀在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用

　　摘要：把離子色譜儀應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，使學(xué)生了解離子色譜儀的工作原理，熟悉國(guó)產(chǎn)CIC-100型離子色譜儀的使用方法以及培養(yǎng)學(xué)生對(duì)科研的興趣和鍛煉學(xué)生創(chuàng)造性思維都有著極其重要的意義。同時(shí)利用離子色譜(IC)對(duì)印制電路板(PCB)浸提液中的常見(jiàn)陰離子進(jìn)行了分析。

　　關(guān)鍵詞：離子色譜(IC);印制電路板;陰離子;實(shí)驗(yàn)教學(xué)

　　中圖分類號(hào)：O6-32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006-4311(2010)08-0180-02

　　引言

　　不久前，江蘇無(wú)錫地區(qū)的“藍(lán)藻”事件和沭陽(yáng)地區(qū)的“水污染”事件給國(guó)人敲響了“水質(zhì)污染”的警鐘，而水中各種離子的含量與水質(zhì)密切相關(guān)。IC在環(huán)境領(lǐng)域已獲得廣泛應(yīng)用[1-2]。不僅可以進(jìn)行常量和微量分析，而且也可以與富集技術(shù)結(jié)合進(jìn)行痕量甚至超痕量分析[3]。IC現(xiàn)在作為一種標(biāo)準(zhǔn)分析技術(shù)，已成為環(huán)境分析中必不可少的工具。例如，美國(guó)的4110標(biāo)準(zhǔn)方法[4]就是用來(lái)測(cè)定地表水、地下水、廢水以及飲用水中普通陰離子的。

　　印制電路板是電子工業(yè)中最為常見(jiàn)的一種產(chǎn)品，是各種電子設(shè)備，儀器所不可缺少的部件，其所含的某些無(wú)機(jī)離子的含量對(duì)電路板的質(zhì)量有很大的影響。由于IC具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)，其中對(duì)陰離子的分離與檢測(cè)是目前難以用其他方法(如原子吸收光譜法)測(cè)定的[5-7]，因此本實(shí)驗(yàn)選用PCB作為實(shí)驗(yàn)材料，通過(guò)對(duì)PCB浸提液中的常見(jiàn)陰離子進(jìn)行分析，使學(xué)生掌握利用IC對(duì)各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù)，從而達(dá)到將實(shí)驗(yàn)課所學(xué)知識(shí)用于改造自然、造福社會(huì)的最終目的。

　　1離子色譜的分離原理

　　離子色譜的分離原理，主要可以分為3種不同類型：離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜。

　　1.1離子交換色譜離子交換色譜法是基于流動(dòng)相中溶質(zhì)離子(樣品離子)和固定相表面的離子交換基團(tuán)之間的離子交換過(guò)程的色譜方法。分離基理主要是電場(chǎng)相互作用，其次是非離子性的吸附過(guò)程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅膠作載體，在其表面導(dǎo)入了含有離子交換功能基的離子交換劑。離子交換色譜可以用于無(wú)機(jī)和有機(jī)離子的分離。陰離子的分離主要是采用季銨基作功能基的陰離子交換劑，陽(yáng)離子的分離主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的陽(yáng)離子交換劑。本實(shí)驗(yàn)對(duì)印制電路板浸提液中的常見(jiàn)陰離子進(jìn)行分析就是采用了離子交換色譜的分離原理。

　　1.2離子對(duì)色譜離子對(duì)色譜的主要分離機(jī)理是吸附與分配。固定相是普通HPLC體系中最常用的低極性的十八烷基或八烷基鍵合硅膠，固定相的選擇性主要靠改變流動(dòng)相來(lái)調(diào)節(jié)，通過(guò)在流動(dòng)相中加入一種與溶質(zhì)離子帶相反電荷的離子對(duì)試劑，使之與溶質(zhì)離子形成中性的疏水性化合物。離子對(duì)色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機(jī)物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農(nóng)業(yè)樣品中過(guò)渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分離體系。

　　1.3離子排斥色譜離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)：電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理制成。它主要采用高交換容量的磺化H-型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為固定相，以稀鹽酸為淋洗液。它與離子對(duì)色譜的基本原理是相同的，都是將溶質(zhì)離子轉(zhuǎn)成中性的、具有一定疏水性的分子。離子排斥色譜對(duì)于從強(qiáng)酸中分離弱酸以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法，離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。

　　2實(shí)驗(yàn)

　　CIC-100離子色譜儀(青島盛翰色譜技術(shù)有限公司)，配有電導(dǎo)檢測(cè)器和HW-2000色譜工作站(上海千譜軟件公司)。所用PCB型號(hào)為K-110(日本)，試劑除碳酸氫鈉、溴化鉀為分析純外，其余均為優(yōu)級(jí)純。

　　2.1離子色譜儀的組成離子色譜儀一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。

　　3結(jié)果和討論

　　3.1PCB浸提液中常見(jiàn)陰離子的分析將五種陰離子以注射器進(jìn)樣方式導(dǎo)入IC，將得到的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)比，可以確定PCB中各種陰離子的含量。

　　3.2測(cè)試結(jié)果由實(shí)驗(yàn)得到的色譜圖，可以分析出單位面積的PCB上各種常見(jiàn)陰離子的含量

　　4結(jié)論

　　離子色譜儀可以作為環(huán)境分析的重要儀器之一。通過(guò)對(duì)PCB浸提液的色譜圖的分析，可以得知PCB上常規(guī)陰離子的含量。通過(guò)這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，可以使學(xué)生掌握利用離子色譜儀對(duì)各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù)，從而將課堂上所學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用于實(shí)際。